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飼料8大常規成分分析操作(zuò)注意事項
時間(jiān):2017-09-22 點擊次數:7138次

  筆者通過對飼料8大常規成分的檢測過(guò)程進行實驗(yàn)操作、總結分析,對實驗過程的(de)準備、試劑配製、飼料分析整個(gè)操作過程中遇到的一些問題進(jìn)行歸納,並(bìng)指出引起(qǐ)實驗誤差的各種因素與注意事項,使飼料檢(jiǎn)驗(yàn)化驗員能夠及時掌握和正確運用這些標準,嚴格把好飼料(liào)原料和產品(pǐn)的質量關,為(wéi)飼料工(gōng)業生產和產品質(zhì)量管理提供(gòng)參考。

  1 飼料中水分及(jí)揮發性物質的含量測定

  水(shuǐ)分在飼料質量控製中占有非常重要的地位,它影響飼料產品的質量,是重(chóng)要的質量指標之一(yī),同時(shí)又是一項重要的經濟指標,與產品中其他各種技術指標的計算有(yǒu)著密切的聯係,因此測定(dìng)水分非常(cháng)重要。常用的測定方法是依據GB/T6435-2006《飼料中水分和其他揮(huī)發性物質(zhì)含(hán)量(liàng)的測定》。

  1.1 飼料中水分(fèn)測定實驗操作中需要注意(yì)的問題

  1.1.1 製樣是非常(cháng)重要的步驟,首先必須采用幾何法和四(sì)分法進行縮分,然後使用植物粉碎機或咖啡磨,少用旋(xuán)風(fēng)磨。同時還要注(zhù)意篩孔大小是否與檢驗要求相同,通常分(fèn)樣篩(shāi)的孔徑為0.42mm(40目)。因為粉碎粒度(dù)的(de)大小(xiǎo)直接(jiē)影響(xiǎng)分析結果的準確性。孔徑過大不利於(yú)水分蒸發,孔徑(jìng)過小、樣本過輕,不利於操作且(qiě)使樣本易(yì)於被氧化。另外,還要注意過篩時一定要將樣品全部過篩並混合均勻。

  1.1.2 稱樣皿應為玻璃或鋁質,一般采(cǎi)用鋁質較好,不宜破碎;稱樣皿的表麵積能使樣品鋪開約0.3g/cm2(通常直徑為40mm以上,高度在25mm以下),以利於水分蒸發,不宜過高或過細(xì)。

  1.1.3 稱樣(yàng)皿應預先在烘箱中(zhōng)烘30min,冷卻至室溫,稱重準確1mg。注意冷卻的時間應盡可能保持一致。

  1.1.4 在稱樣時要特別注意防止水分的(de)變化,對(duì)有些飼料例如維生素、咖啡等(děng)很容易吸水的物質,在稱量時要迅速,否則越(yuè)稱越重。稱量樣品時,要戴細紗(shā)手套或脫脂薄紗手套,禁止直接(jiē)用手操作。

  1.1.5 烘箱溫度烘箱除定期請法(fǎ)定計量所進(jìn)行校正外(wài),平時操作時還要附加一支溫度計,能及時標示箱體內的實測溫(wēn)度,箱體內每個位(wèi)置也存(cún)在溫度差異,應注意(yì)控製(zhì)。通常建議平均每升幹燥箱空間最多放一個(gè)稱量瓶。

  1.1.6 在烘箱中幹(gàn)燥時,稱樣皿(mǐn)應敞開蓋子且與蓋(gài)子一起幹燥。

  1.1.7 幹燥時間應針對不同(tóng)飼料控製適當(dāng)的(de)烘幹時間,不一定(dìng)越長越好,因為時間太短(duǎn),水分可能還沒有完全逸出,太長可能物質又會發(fā)生化學反應。

  1.1.8 幹燥器中的幹燥劑用矽膠為好。要(yào)注(zhù)意幹燥劑的顏色(含鈷,幹燥時呈藍色)變化,當吸水過多(變(biàn)棕或白色)時,應放在烘箱中烘幹(烘幹條件:135℃,2~3h),使(shǐ)之轉變為脫水幹燥色以後(hòu)再用。

  1.1.9 幹(gàn)燥器放置時(shí)間冷卻時(shí)間也要(yào)控(kòng)製好,尤其需要恒重時,每次在幹燥器放置時間不一,也很難(nán)達到恒重要求。

  1.2 飼(sì)料中水分(fèn)測(cè)定過程特殊樣品的處(chù)理

  1.2.1 當試樣為濕潤樣時,可取適量樣品置(zhì)於預先已稱重(chóng)的大蒸發皿中,在80℃的條件下進行初步的烘幹,然後在室內放(fàng)置作為風幹樣,求(qiú)出其減量。

  1.2.2 如果飼料樣品是含多汁的(de)鮮樣,如青貯、牧草等(děng),無法直(zhí)接粉碎(suì),應進行預幹燥處理。稱取200~300g(準確至0.01g)鮮樣,在105℃烘箱中烘幹15min,立即把溫度降至65℃,烘5~6h,取出在空(kōng)氣中冷卻4h,稱(chēng)量,失重即為初水分,冷卻後樣(yàng)品(pǐn)所含水為吸附水。經預先幹燥處(chù)理的樣品,應按下式計算(suàn)原來試樣中的水分含量:

  原試樣中總水分(%)=預幹燥減重(%)+[100-預幹燥減重(%)]×風幹試樣水分(%)。

  1.2.3 某些含脂肪高的樣品,烘幹時間長反而會(huì)增(zēng)重(chóng),乃脂肪氧化所致,應以增重前那次稱重(chóng)為準,且取最小值。

  1.2.4 含糖分高的、易分解或易焦化(huà)試樣,應使用減壓幹燥法(80℃,13KP,烘5h)測定水分。

  1.2.5 含有揮發性(xìng)物(wù)質(如樣品中含有酒精、香精油、芳香酯(zhǐ)等(děng)物質);或成分易氧化變成棕(zōng)色(sè)或可引起新的化學變化(huà)(如奶製品、植物性油脂、糖類物(wù)質)不宜采用此法,應采(cǎi)用減(jiǎn)壓蒸餾法比較合適。

  1.2.6 含有果膠、明膠等的飼料,不能采(cǎi)用常壓幹燥的水分。

  1.2.7 對於液體與半固體樣品,要在(zài)稱量(liàng)皿中加入海砂(shā),使樣品疏鬆,擴大蒸發的接觸麵,並且(qiě)用一個(gè)玻璃棒作為容器(qì)。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則(zé)不加海砂樣品容易使表麵形成一層膜,造成水分不易出來。另外易(yì)沸騰的液(yè)體飛沫也先放到沸水浴中烘,以免重量損(sǔn)失。

  1.2.8 樣品水分含量高於17%,脂肪含量低於120g/kg,按下式計算:

  1.2.9 經脫脂(zhī)的高脂肪低水分試樣及經脫脂和預幹燥的高脂肪高水分試樣,按下式計算:

  2 飼料中粗蛋白質含量測(cè)定

  粗蛋(dàn)白質是飼料中含氮物質的總(zǒng)稱,除蛋白質外,還包括非(fēi)蛋白氮(NPN),如氨、遊離氨基酸、肽、硝酸鹽、胺鹽、酰胺、生物堿、含氮糖苷(gān)、尿素等含氮化合物。

  采用GB/T 6432-94《飼料中粗蛋白質的測定方法》,適(shì)用於配合飼料、濃縮飼料和單一飼(sì)料。

  2.1 飼料中粗蛋白質含量測定實驗操作中需要注意的問題

  2.1.1 樣品需要粉碎並全部通(tōng)過(guò)40目篩。

  2.1.2 消化管中加濃硫酸時,應戴膠皮手套,且戴手套前應修剪指甲,以防止手套太緊或指甲太長劃破手套(tào),以至於在操作時燒傷皮膚。

  2.1.3 消化時應經常轉(zhuǎn)動凱氏燒瓶,加熱(rè)應從低溫(wēn)開始分階段升溫,待樣品焦(jiāo)化泡沫消(xiāo)失,再加強火(huǒ)力(360~400℃),直(zhí)至溶液澄清後,再加熱消化15min。消(xiāo)化中應防止管內液體過度沸騰噴濺,上(shàng)衝粘到瓶頸上,使得部分樣品消化不完全(quán),造成係統誤差過大。消化管內液體泡沫過多(duō)時可適當降溫。各種樣(yàng)品的消化時間大致如下:預混料2h、配合飼料2h、菜(cài)籽粕2.5h、豆粕2.5h、魚粉3h。

  2.1.4 因消化需要回流過程,為減少蒸餾逸出損失(shī),建議(yì)消化管或凱氏燒(shāo)瓶加(jiā)蓋(gài)漏鬥消化。

  2.1.5 消化完成後,向(xiàng)容(róng)量瓶轉移,不要立即定容,因為此時濃硫酸加水釋放出大量熱,立即定容會造成偶(ǒu)然誤差偏大。

  2.1.6 凱氏定氮蒸餾過程中,要求整套裝置呈密閉狀態,蒸(zhēng)餾前應檢查定氮儀各(gè)導管間的連接處是否密閉,以免產生泄露。

  2.1.7 使(shǐ)用蒸餾儀器時(shí),嚴禁將蒸餾瓶兩側的(de)閥門同時關閉(bì),以免發生爆炸。當蒸汽氣壓過大(dà)時(shí),可(kě)使導氣管處(chù)於半關閉(bì)狀態。

  2.1.8 蒸餾時(shí)蒸餾(liú)裝置的蒸汽發生器內的水應加甲基紅數滴(dī)和硫酸數(shù)滴,且保持此溶液為橙紅(hóng)色,以防止水中氨態氮的逸失而影響測定值。

  2.1.9 在蒸餾結束時,應用蒸汽將蒸(zhēng)餾裝置反(fǎn)應腔中殘液洗淨並用(yòng)蒸餾水衝洗冷凝管末端,洗液並入吸收液,以減少誤差。

  2.1.10 蒸餾(liú)完畢應先取下(xià)接收瓶,然後關閉電源,以免酸液倒流。

  2.1.11 在測定飼料試樣含量的(de)同(tóng)時,應用蔗糖做空白對照(zhào)測定,以校正試(shì)劑不純所發(fā)生的誤差。

  2.2 飼料中粗蛋白質含量測定過程特殊(shū)樣品的處理及相關問(wèn)題

  2.2.1 對於液體(tǐ)或膏(gāo)油狀試樣在取樣時應注意取樣的代表性,用幹淨並可放入消化管中的小玻璃容器稱樣。

  2.2.2 如(rú)果(guǒ)試樣中蛋白質含量(liàng)高,可適當減少(shǎo)稱樣量,同時考慮蒸餾完全的問題(tí),可適當延長蒸餾時間。

  2.2.3 對於發黴變質的(de)飼料,由於其硝酸鹽含量偏高,可直接引起測定值偏低。

  2.2.4 各種飼(sì)料的粗(cū)蛋白質中實際含(hán)氮量,差異很大,變異範圍在14.7%~19.5%,平均為16%。凡飼料的粗蛋白質中氮含量尚未確定的,可用平均係數6.25乘以氮量換算成粗蛋白質量。凡飼料的粗蛋白質(zhì)的含(hán)氮量(liàng)已經確定的,可用它們的實際係數來換算。例如(rú)蕎麥、玉米用係數6.00,大豆、蠶豆、燕麥、小麥、黑麥用係數5.70,牛奶(nǎi)用6.38。

  2.2.5 為檢查(chá)蒸餾過程是否有蒸汽逸失,可用硫酸銨代替試樣測定氨含量,計算含氮(dàn)量應為(21.29±0.2)%。

  3 飼料中(zhōng)粗脂肪的(de)測定

  粗脂(zhī)肪是飼料中可(kě)以溶於石油醚或乙醚的物質總稱,除包括脂肪和類脂(磷脂(zhī)、糖(táng)酯和固醇等)外,還包括可溶於石油醚的其他有機物質,如遊離脂肪酸(suān)、磷脂、脂溶性(xìng)纖維素(sù)、色素、脂(zhī)溶性維生(shēng)素和臘質等,故稱為粗脂肪。

  采用GB/T 6433-2006《飼(sì)料中粗脂肪的測定(dìng)》,適用於油籽和油籽殘渣以外的動物飼料。

  3.1 粗(cū)脂肪測定實驗(yàn)操作中需要注意的問題

  3.1.1 樣品在105℃條件下烘幹1h或用測定水分後的樣品進行測定,用儀(yí)器法的稱樣(yàng)量為1g,完全手工(gōng)法的稱(chēng)樣量為5g。

  3.1.2 稱取的樣品需要粉碎並全部通過40目篩(shāi),試樣粉末過粗(cū),脂肪不易抽提幹淨;樣品粉末過細,則有可能透過濾紙孔隙隨回流溶劑流失,影響測(cè)定結果。

  3.1.3 將(jiāng)稱好的樣品轉移到定性(xìng)濾紙上打(dǎ)包(bāo),並用脫脂棉線紮(zhā)緊。打包時,要求包(bāo)成(chéng)窄的條塊狀,多餘線頭不要太長,且應(yīng)塞入夾縫中為好,以便於在放入索氏提取器時,易(yì)操作、節省浸提腔的空間。

  3.1.4 將索氏提取器(qì)各部位充分洗滌(dí)並用蒸餾水清洗後烘幹。脂肪燒瓶在103±2°C的烘箱內幹燥(zào)至恒重。所(suǒ)用抽提用有機溶劑都(dōu)需要進行脫水處理,如(rú)含(hán)有水分則可能將樣品(pǐn)中的糖以及無機物抽出,造成誤差。

  3.1.5 濾紙包放入提脂腔(qiāng)中時,不能超過虹吸(xī)管(guǎn)上端。石油醚在(zài)濾紙上揮發(fā)不留下油跡為浸提終點。

  3.1.6 提取時溫度不能過高,一般使石油醚剛開始(shǐ)沸騰即可,控製回流速度每小時至少循環10次或每秒至少5滴(10mL/min)。

  3.1.7 將提取瓶放在烘箱內幹燥時(shí),瓶口向一側傾斜45℃放置,使揮發物(wù)石油醚易與空氣形成對流(liú),這樣幹燥迅速。

  3.1.8 樣品及(jí)醚提出物在烘(hōng)箱內烘幹時(shí)間不要過長,因為(wéi)一些很不飽(bǎo)和的脂肪酸,容易在加熱過程(chéng)中(zhōng)被氧化成不(bú)溶於石油醚的物質;中等不飽和脂肪酸,受熱容易(yì)被氧化而增加重(chóng)量。

  3.1.9 石油醚有兩(liǎng)種規格,應使用沸點40~60℃為(wéi)好。

  3.1.10 抽提室(shì)內嚴禁有明火存(cún)在或用明火加熱,應用電熱套或水浴進行(háng)加熱。

  3.2 粗脂肪測定中特殊樣品的處理及相關問題

  3.2.1 脂肪含量高於20%的試樣,稱取5~20g試樣,與10g 無水硫酸(suān)鈉混合,石油醚提取,蒸餾除去溶劑,幹燥後將殘渣粉碎成1mm大小的顆粒,再稱取進行脂肪的(de)測定。

  3.2.2 樣品含多量糖及糊精的,要(yào)先以冷水處理,等其(qí)幹燥後聯同濾紙一起放入提取器內。

  3.2.3 如果是牛油粉那樣的(de)包被性,可準確稱取2g試樣置於研缽中,加入10~15g無水硫酸鈉,認真研磨後全部移入濾紙,所用研缽、研磨棒均用被石油醚浸濕的脫脂棉認真擦拭,衝洗後連同脫脂棉一起放入筒形濾紙中。

  4 飼料中粗纖維的測定(dìng)

  采用GB/T 6434-2006《飼料中粗纖維測定方法(fǎ)》,適用(yòng)於粗(cū)纖維含量大於10g/kg的飼料;穀物和豆類植物。

  4.1 飼(sì)料中粗纖維的測(cè)定(dìng)實驗操作中需要注意的問題

  4.1.1 樣品粉碎並(bìng)能完全通過篩孔為1.0mm的篩。

  4.1.2 在酸煮後和堿煮後衝洗至中性過程中,最(zuì)好用熱蒸餾水,易於過濾。

  4.1.3 灰化(huà)皿可用瓷坩堝代替。

  4.1.4 定量濾紙(zhǐ)與定性濾紙的主要差異在於粗(cū)灰(huī)分的含量不同,定量(liàng)濾紙粗灰(huī)分含量在0.01%(每張灰分0.000 103g),可忽略不計,而定性(xìng)濾紙(zhǐ)粗灰分含量為0.15%左右。

  4.2 飼料中粗纖維的測定中特殊樣(yàng)品的處理及(jí)相關問題

  含脂肪小於1%的樣本可不(bú)脫脂;含(hán)脂肪(fáng)1%~10%的樣本(běn)不是必須(xū)的,但建(jiàn)議脫脂;含脂肪(fáng)在10%以上的則必須(xū)脫脂,或用測脂後的試樣殘渣進行粗纖維的(de)測定。

  5 飼料中粗灰分的測定(dìng)

  采用GB/T 6438-2007《飼料中粗灰分的測定》,適用於動物飼料中粗灰分的測定(dìng)。

  5.1 粗灰分測定實驗操作中需要注(zhù)意的(de)問題

  5.1.1 用電爐碳化時應小心控(kòng)製溫度(dù),以(yǐ)防碳化過快,試樣飛濺。特(tè)別是含油或糖分高的飼料或液體(tǐ)飼料,可(kě)加一(yī)定(dìng)量濾紙蓋住,防止泡沫溢出。

  5.1.2 為了避免樣(yàng)品氧化不足,不應把樣品壓得過緊,樣品應鬆鬆地放在坩堝上。

  5.1.3 灼燒溫度不宜超過(guò)600°C,否則會引起磷、硫等鹽的揮(huī)發。

  5.1.4 灼燒後殘渣顏色與試樣中各元(yuán)素含量有關,含鐵高(gāo)時為紅棕色,含錳高時為淡藍色,但當有明顯黑色碳粒時,為碳化不完全,應延長灼燒時間。

  5.1.5 灼燒後的(de)灰分應(yīng)呈灰白色無碳粒,若4h以上還未灰化完全(quán),可取出,冷卻後加幾滴硝酸或過氧化氫(qīng),在(zài)電爐上幹燥後再灰化(huà)。

  5.2 粗灰(huī)分測定過程中特殊樣品的處理及相關問題

  5.2.1 如試樣中鹽類含量過高,應在碳化後用水溶解出鹽類,將不溶物集於定量濾紙中,連同濾紙放入坩堝(guō)加熱(rè)灰化。然後,將其(qí)與浸出鹽類的濾液合在一起,加熱蒸發,使之最後達到熾(chì)熱狀態。最後,靜止冷卻、稱重,這一重量減去(qù)坩堝空重即為粗灰分的量。

  5.2.2 為避免坩堝蓋混淆,需在瓷坩堝上做標記,可用三氯化鐵溶液處理,方法為:取0.5%三氯化鐵溶液30mL,加數滴(dī)0.1mol/L硝酸銀溶液(或鋼筆水),混(hún)勻,用細筆蘸取此溶(róng)液在瓷坩堝上(shàng)做標記,然後將其置於(yú)(550±20)℃高溫電爐中灼燒後即可。

  6 飼料中鈣含量的測定需要注意的問題

  動物體內礦物質元素約占4%,而Ca、P、Mg占礦物質元素的75%。可(kě)見,鈣對動物來說是(shì)一種必需的元素。一般飼料中鈣含量不超過1%,而(ér)魚粉、骨粉類飼料(liào)中(zhōng)鈣為5%~11%。

  飼料(liào)中鈣的測定方法有高錳酸鉀間接測鈣法(仲裁法(fǎ))和乙二胺四乙酸二鈉絡合滴定法(fǎ)。對於鈣含量低的樣品可采用原子吸(xī)收分光光度法,該方(fāng)法雖未被列為飼料分(fèn)析的國標方法,但在食品加工業、林業分析中已(yǐ)為國家標準(zhǔn)采用。該方法特別(bié)適用於大批樣品的測定,準確度、精密度完全能滿足飼料分析需求。

  6.1 按照GB/T 6436-2002《飼料中鈣的測定》仲裁法進行飼料中鈣含量的測定,適用於單(dān)一飼料(liào)和配合飼料,檢出限為150mg/kg。操作中應注意以下(xià)要點:

  6.1.1 首(shǒu)先應根據試樣的性質,采用合適的分解方法,有機物或幹飼料采用幹法,灰化要完全(quán);而無(wú)機物或液體飼(sì)料應采用濕法,即:稱取(qǔ)試樣2~5g置於凱氏燒瓶中,準確至0.0002g,加入硝酸30mL,煮沸至NO2氣(qì)體逸盡,冷(lěng)卻後加入70%~72%高(gāo)氯酸10mL,小心煮(zhǔ)沸至無色,不得蒸幹(危險),冷卻後加蒸(zhēng)餾(liú)水50mL,煮沸,驅逐NO2,冷卻後移入100mL容量瓶中(zhōng)定容。

  6.1.2 加入(rù)草(cǎo)酸銨時一定要慢,且不斷攪拌,使形成的(de)晶(jīng)體較大,還要過夜使沉澱陳化。

  6.1.3 洗滌草酸鈣(gài)沉澱時,必須沿濾紙邊(biān)緣向下洗,使沉(chén)澱集中於濾紙中心,以免損失。每次洗滌過濾時,都必須等上次(cì)洗滌液完全(quán)濾(lǜ)淨後再(zài)加,每次洗滌不得超過漏鬥體積的2/3。

  6.1.4 在用高錳(měng)酸鉀溶液滴定完成後,要(yào)進行空白滴(dī)定(dìng)。

  6.1.5 每種濾紙的空白值不同,消耗高(gāo)錳酸鉀溶液體積也不(bú)同。因此至少每盒濾紙(zhǐ)應做一次空白溶液測定,滴定空白溶液時應包括(kuò)濾紙在內。

  6.1.6 高錳酸鉀溶液(yè)濃度不穩定,最好在4℃冰箱內保存並(bìng)應(yīng)至少每月標定一次。

  6.2 按照GB/T 6436-2002 EDTA絡合滴定法進行(háng)飼料中鈣含量的測定,操作中應注意以下要點:

  6.2.1 在(zài)煮沸時要注意溫度,避免液體(tǐ)濺(jiàn)出。

  6.2.2 澱粉溶液要求現用現配。

  6.2.3 由於(yú)三乙醇胺本身黏度較(jiào)大,配成50%的溶液(yè)便於使用;乙(yǐ)二胺由於揮發性較強,也要(yào)配成50%的溶液使用。

  6.2.4 必須用氫氧(yǎng)化鉀溶液,不得(dé)使用氫氧(yǎng)化鈉代替。

  6.2.5 滴定過程中若溶液呈現紫紅(hóng)色,需要靜置約半分鍾,若不變回綠色,才能判(pàn)定(dìng)為(wéi)終點。

  6.2.6 指示劑的量要適當(dāng),否則影響終點的觀察。

  7 飼料(liào)中總磷含量的測定需要注意的問題

  磷是動物所必需的礦物質元素之(zhī)一,骨骼中僅有4.5%的磷。飼料(liào)中磷一(yī)般為0.1%~1.0%,隻有肉粉中磷可超過5%。

  磷的測定方法多采用分光光(guāng)度法(fǎ),但是顯色(sè)方法不同,分為(wéi)釩鉬黃比色法和磷鉬藍(lán)比色(sè)法等。本文采用GB/T6437-2002《飼料中總磷的測(cè)定分光(guāng)光度法(fǎ)》中釩鉬黃比色(sè)法,該方法重現(xiàn)性好,適用於各種單一飼料和配合(hé)飼料中總磷的測定。在操作(zuò)中要注意的事項包括以下幾點。

  7.1 試樣分解(同6.1.1所述)。

  7.2 釩鉬酸銨顯色試劑應避光保存,如生成沉澱則不(bú)能使用。

  7.3 配製釩鉬酸銨顯色(sè)劑時,偏(piān)釩酸(suān)銨和鉬酸銨皆不易溶。

  7.4 釩(fán)鉬酸銨顯色劑(jì)用完需再配(pèi)製時,標準曲線應重新繪(huì)製。

  7.5 標準曲(qǔ)線通常選擇5個濃度較合適(shì),標準曲線的R2應大於0.999。

  7.6 試樣的(de)吸光度值(zhí)不得超出標準(zhǔn)曲線的範圍,待測溶液中磷含量最好控製在每毫升含磷0.5mg以(yǐ)下。

  7.7 待測溶液在(zài)加入顯色劑後需要靜置10min,再進行比色,但也不能靜(jìng)置過久。

  8 飼料中水溶性氯化(huà)物的測定需(xū)要注意的問題

  8.1 在標定硝酸銀或(huò)滴定試樣溶液時,速度應快,而且不能過分劇烈搖動,以防發生下(xià)列反應:

  AgCl + SCN- = AgSCN + Cl-

  這樣會因氯化銀沉澱轉化成(chéng)硫氰酸銀沉(chén)澱,使(shǐ)消耗的硫氰酸銨溶液體積增加,而使結果偏(piān)低。

  8.2 本法測定中(zhōng)是根(gēn)據氯離子來計算氯化鈉含量的,但由(yóu)於添加到(dào)飼料中的氨基酸、維生素和抗生素等添(tiān)加劑都可能(néng)帶入(rù)氯離子,所以通過此法測定的氯化鈉含量往往比實際添加的氯化(huà)鈉的量高。

  綜上所述,影響分析結果的因素是非常多的,在實驗過程中必須細心觀(guān)察,認真操作,注意每一個細微的環節(jiē),才能獲得(dé)符合要求的檢測結果,才能(néng)真正對產品進行合理的評(píng)定。

  此(cǐ)外,若要從大批原料或飼料中抽取部分(fèn)樣品來進行分析得出正確結果,完(wán)全如實地反映原物的組成成(chéng)分,樣品的正確采集和(hé)製備仍是重要步驟。正(zhèng)確采集並送至實驗室(shì)中的平均樣(yàng)品較粗、不均勻(yún),因此在分析前都(dōu)需(xū)要進行(háng)粉碎、混勻、縮分、裝瓶(píng)、貼標簽等,這一係列操作過(guò)程稱樣品製(zhì)備。本文在樣品采集和實驗室製備上並未深入探討。希望讀者能夠在這些方麵(miàn)參考其他資料,做到正確采集和製樣。

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